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全自動(dòng)凱氏定氮儀如何進(jìn)行樣品測(cè)定?液體樣品需要混合均勻后取樣,不事先混合而直接從上層取樣的話,測(cè)定結(jié)果將受影響。固體樣品混合均勻后用稱量紙稱量,并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品,在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,將會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。在加酸的過(guò)程中,要考慮到樣品的組成對(duì)消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不完全,測(cè)定結(jié)果偏低;酸量大,在上機(jī)過(guò)程中與堿中后酸過(guò)量,游離胺不能被蒸餾出來(lái),嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。凱氏定氮儀可以將有機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)氮硫酸銨。四川全自動(dòng)凱氏定氮儀品牌
凱氏定氮儀的精度如何才能控制的好呢?1、采用標(biāo)準(zhǔn)的判斷方法:凱氏定氮儀精度用顏色判斷法。2、采用高精度的判斷方式。高精度的滴定裝置是決定凱氏定氮儀精度的、準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素。3、目前國(guó)內(nèi)甚上也有不少的凱氏定氮儀采用傳統(tǒng)的注射器或注射泵的方式來(lái)滴定的,這類(lèi)儀器在一時(shí)間內(nèi)是看不出問(wèn)題的,但時(shí)間長(zhǎng)(通常2年)就能看出,精度和準(zhǔn)確度有有所偏離了,這是由于試管和活塞的磨損造成的。但凱氏定氮儀采用技術(shù)泵,有效的攻克了長(zhǎng)時(shí)間使用,活塞磨損的因素帶來(lái)的測(cè)量精度、準(zhǔn)確度差異。浙江全自動(dòng)凱氏定氮儀價(jià)錢(qián)凱氏定氮儀主要應(yīng)用在哪些方面?
全自動(dòng)凱氏定氮儀排除氣泡的方法是:首先進(jìn)入手動(dòng)模式對(duì)滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后,會(huì)占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積,使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,測(cè)定結(jié)果偏低。首先打開(kāi)儀器前蓋,儀器報(bào)警,提示儀器前蓋被打開(kāi),找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,按面板上回車(chē)鍵,此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動(dòng)停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動(dòng),等移動(dòng)3~5秒后立刻松手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反復(fù)2~3次,將氣泡排凈后開(kāi)始測(cè)定。
凱氏定氮儀的操作方法:消化:根據(jù)樣品量的多少選擇適宜的凱氏燒瓶4個(gè)(此處以50毫升為例),其中2個(gè)為對(duì)照。向燒瓶?jī)?nèi)加入準(zhǔn)確稱量的樣品,注意要把樣品加至燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。另外2個(gè)作空白對(duì)照,好對(duì)樣品進(jìn)行校正。在每個(gè)燒瓶中加入約300毫克硫酸鉀-硫酸銅混合物(硫酸鉀:五水硫酸銅=3:1、6:1或10:1均可),再用量筒加入3毫升濃硫酸。將上述4個(gè)凱氏燒瓶放在通風(fēng)良好處(在通風(fēng)櫥中進(jìn)行)加熱消化。先用小火加熱至沸騰。此時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量泡沫,應(yīng)特別注意不能讓黑色物質(zhì)上升到燒瓶頸部,否則將嚴(yán)重影響分析結(jié)果。當(dāng)混合物停止冒泡,蒸汽與二氧化硫也均勻地放出時(shí),將火焰調(diào)節(jié)到保持瓶?jī)?nèi)液體微微沸騰。假若發(fā)現(xiàn)瓶頸上有黑色顆粒,應(yīng)小心地將燒瓶?jī)A斜振搖,用消化液將其洗下。在消化過(guò)程中要時(shí)常轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶,使全部樣品都浸在消化液中。當(dāng)消化液呈清澈淡藍(lán)色時(shí)即告消化結(jié)束。時(shí)間一般在5~6小時(shí)!若樣品中含賴氨酸或組氨酸較多時(shí),消化時(shí)間需要延長(zhǎng)1~2倍。因?yàn)檫@兩種氨基酸中的氮在短時(shí)間內(nèi)不易消化完全。凱氏定氮儀是用來(lái)測(cè)有機(jī)物的,一般是食品、飼料、化肥、土壤等物質(zhì)里的N元素含量。
全自動(dòng)凱氏定氮儀如何實(shí)現(xiàn)測(cè)定的?回收率的測(cè)定,采用硫酸銨和尿素分別對(duì)回收率進(jìn)行測(cè)定。單純的采用硫酸銨,簡(jiǎn)單快速,不要要消化,但只能保證儀器測(cè)定的部分,而不能對(duì)前處理的消化過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進(jìn)行測(cè)定,對(duì)前處理和儀器測(cè)定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。空白的測(cè)定,在空白測(cè)定時(shí),首先測(cè)定水空白,水空白的測(cè)定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測(cè)定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí),儀器穩(wěn)定。測(cè)定試劑空白,并將空白值輸入儀器。如果不先測(cè)定水空白而直接測(cè)試劑空白,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測(cè)定,將會(huì)得到偏高的試劑空白值,測(cè)定結(jié)果將偏低。凱氏定氮儀的使用,能夠快速測(cè)定樣品的氮含量。河南國(guó)產(chǎn)全自動(dòng)凱氏定氮儀價(jià)格表
凱氏定氮儀通過(guò)程序化設(shè)計(jì)和新獲得蒸汽發(fā)生器實(shí)現(xiàn)改變蒸餾時(shí)間和蒸汽流量。四川全自動(dòng)凱氏定氮儀品牌
凱氏定氮儀主要應(yīng)用在以下幾個(gè)方面:蛋白質(zhì)測(cè)定,凱氏定氮儀可用于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中,食品中的蛋白質(zhì)測(cè)定、飼料中粗蛋白質(zhì)的測(cè)定、植物油料中粗蛋白質(zhì)的測(cè)定、谷元蛋白粉的測(cè)定等。氮的測(cè)定,凱氏定氮儀還可用于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中,乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定、淀粉及其衍生物氮含量的測(cè)定、土壤中氮含量的測(cè)定、復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定、肥料中銨態(tài)氮含量的測(cè)定、尿素的測(cè)定等。另外也有使用凱氏定氮儀測(cè)定水中氨氮、天然橡膠氮含量和醬油中銨鹽含量的案例。四川全自動(dòng)凱氏定氮儀品牌
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