自動(dòng)凱氏定氮儀常用于有機(jī)化合物中的氮含量的測(cè)定,是蛋白質(zhì)含量測(cè)定的經(jīng)典方法,雖然在測(cè)試過程中,試劑用量很大,但是不可否認(rèn),它所適用的樣品范圍廣,具有測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密高度等優(yōu)點(diǎn)。因此凱氏定氮法是食品分析、營(yíng)養(yǎng)和生化研究中較普遍測(cè)試方法。迄今為止一直作為國(guó)內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)方法.其基本原理是將食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。除此之外在工作中加堿、加酸采用的壓力泵對(duì)堿桶施恒壓,保證了每次加堿、加酸的一致性,就沒有堿、酸泵壞的煩惱了。并有效降低了儀器故障率,并且儀器管內(nèi)有過壓保護(hù),蒸汽平衡輸出,有效解決了樣品的倒吸現(xiàn)象。凱氏定氮儀采用了高性能進(jìn)口堿泵,大幅延長(zhǎng)了堿泵的使用壽命。河南自動(dòng)凱氏定氮儀哪家好
凱氏定氮儀的洗滌介紹:凱氏定氮儀安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。凱氏定氮儀使用前,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測(cè)樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器,重復(fù)蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查凱氏定氮儀是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處,保證不漏氣。浙江凱氏定氮儀型號(hào)高精度的滴定裝置是決定凱氏定氮儀精度的、準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素。
全自動(dòng)凱氏定氮儀如何進(jìn)行樣品測(cè)定?液體樣品需要混合均勻后取樣,不事先混合而直接從上層取樣的話,測(cè)定結(jié)果將受影響。固體樣品混合均勻后用稱量紙稱量,并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品,在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,將會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對(duì)消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不完全,測(cè)定結(jié)果偏低;酸量大,在上機(jī)過程中與堿中后酸過量,游離胺不能被蒸餾出來,嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。
全自動(dòng)凱氏定氮儀的優(yōu)點(diǎn)如下:1、外置滴定杯設(shè)計(jì),操作人員對(duì)實(shí)驗(yàn)實(shí)時(shí)掌控。2、蒸汽流量可控,實(shí)驗(yàn)更方便靈活。3、蒸餾出液溫度實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)器,在溜出液溫度異常時(shí),自動(dòng)停止儀器的工作,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。4、具有雙蒸餾模式,滿足不同實(shí)驗(yàn)要求,緩和酸堿反應(yīng)的劇烈程度。5、消化管快速排空功能,避免實(shí)驗(yàn)人員接觸蒸餾后的熱試劑,保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員的安全。6、高精度加液泵和滴定系統(tǒng)確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。7、凱氏定氮儀按鍵開關(guān)控制加蒸餾水,加堿,蒸汽控制,無需接觸試劑。凱氏定氮儀該如何進(jìn)行保養(yǎng)?
凱氏定氮儀的操作方法:消化:根據(jù)樣品量的多少選擇適宜的凱氏燒瓶4個(gè)(此處以50毫升為例),其中2個(gè)為對(duì)照。向燒瓶?jī)?nèi)加入準(zhǔn)確稱量的樣品,注意要把樣品加至燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。另外2個(gè)作空白對(duì)照,好對(duì)樣品進(jìn)行校正。在每個(gè)燒瓶中加入約300毫克硫酸鉀-硫酸銅混合物(硫酸鉀:五水硫酸銅=3:1、6:1或10:1均可),再用量筒加入3毫升濃硫酸。將上述4個(gè)凱氏燒瓶放在通風(fēng)良好處(在通風(fēng)櫥中進(jìn)行)加熱消化。先用小火加熱至沸騰。此時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量泡沫,應(yīng)特別注意不能讓黑色物質(zhì)上升到燒瓶頸部,否則將嚴(yán)重影響分析結(jié)果。當(dāng)混合物停止冒泡,蒸汽與二氧化硫也均勻地放出時(shí),將火焰調(diào)節(jié)到保持瓶?jī)?nèi)液體微微沸騰。假若發(fā)現(xiàn)瓶頸上有黑色顆粒,應(yīng)小心地將燒瓶?jī)A斜振搖,用消化液將其洗下。在消化過程中要時(shí)常轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶,使全部樣品都浸在消化液中。當(dāng)消化液呈清澈淡藍(lán)色時(shí)即告消化結(jié)束。時(shí)間一般在5~6小時(shí)!若樣品中含賴氨酸或組氨酸較多時(shí),消化時(shí)間需要延長(zhǎng)1~2倍。因?yàn)檫@兩種氨基酸中的氮在短時(shí)間內(nèi)不易消化完全。凱氏定氮儀的內(nèi)部程序是怎么進(jìn)行的?上海國(guó)產(chǎn)凱氏定氮儀定購(gòu)
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全自動(dòng)凱氏定氮儀的滴定裝置該如何保養(yǎng)?檢測(cè)完畢后,清洗滴定缸及液位探針,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面,影響下次測(cè)定。當(dāng)采用濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時(shí),應(yīng)當(dāng)將儀器滴定器中殘留的酸液清理掉。排除酸液的方法;首先打開儀器前蓋,儀器報(bào)警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,按面板上回車鍵,此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動(dòng)停止后;再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動(dòng),反復(fù)3~5次,舊酸液將被新酸液置換出來。河南自動(dòng)凱氏定氮儀哪家好
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