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電機(jī)插座油污成分分析
案例背景
燒毀電機(jī)插座存在油污，客戶懷疑油污來(lái)自潤(rùn)滑脂，希望對(duì)油污進(jìn)行成分分析，并和潤(rùn)滑脂對(duì)比。
圖1 外觀照片
分析方法簡(jiǎn)述
光學(xué)顯微鏡觀察
用光學(xué)顯微鏡對(duì)樣品進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)油污主要附著在電機(jī)插座內(nèi)壁的橡膠圈附近，表現(xiàn)為褐色。
圖2 光學(xué)顯微鏡觀察照片
FTIR分析
在樣品內(nèi)壁刮取少量油污，與潤(rùn)滑脂進(jìn)行FTIR分析，紅外光譜譜圖如圖所示。油污與潤(rùn)滑脂相比，主要在1717 cm-1處出峰，該吸收峰為羰基（C=O）的特征吸收峰。
圖3 潤(rùn)滑脂與油污FTIR譜圖
模擬潤(rùn)滑脂在樣品燒毀時(shí)溫度，根據(jù)客戶提供的失效背景，將潤(rùn)滑脂在220℃條件下烘烤4 h，顏色與油污相似，表現(xiàn)為褐色。
圖4 220℃烘烤4 h后的潤(rùn)滑脂
對(duì)處理后的潤(rùn)滑脂進(jìn)行FTIR分析并與油污譜圖進(jìn)行對(duì)比，譜圖出峰位置基本一致，二者相似度為86.16%。
圖5 處理后的潤(rùn)滑脂與油污FTIR譜圖對(duì)比
EDS能譜
將油污與潤(rùn)滑脂進(jìn)行EDS能譜分析，檢測(cè)含有的元素，發(fā)現(xiàn)油污和潤(rùn)滑脂主要含有C、O、Si元素；與潤(rùn)滑脂相比，樣品油污中含有的O元素較高。
圖6 EDS能譜分析數(shù)據(jù)
|
元素 譜圖 |
C |
O |
Si |
Cu |
Zn |
總含量 |
|
1 |
86.07 |
10.73 |
2.52 |
0.40 |
0.28 |
100.00 |
|
2 |
95.63 |
2.77 |
1.40 |
0.11 |
0.09 |
100.00 |
總結(jié)
FTIR是將傅里葉變換的數(shù)學(xué)處理，用計(jì)算機(jī)和紅外光譜結(jié)合的分析鑒定方法，它可以將干涉圖上的頻率轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的光強(qiáng)從而獲得紅外光譜圖。通過(guò)分析紅外光譜圖，能鑒定大多數(shù)有機(jī)物的官能團(tuán)、化學(xué)結(jié)構(gòu)等特征以及部分無(wú)機(jī)物。
在本案中，通過(guò)FTIR譜圖分析能夠很輕松地確認(rèn)樣品油污的主成分為氧化后的潤(rùn)滑脂，而潤(rùn)滑脂屬于烴類潤(rùn)滑脂，2930cm-1、2850cm-1、1460cm-1、1377cm-1為烴類-C-H的特征吸收峰，720cm-1為碳鏈搖擺振動(dòng)的特征吸收峰；1100cm-1可能為潤(rùn)滑脂稠化劑中Si-O吸收峰。電機(jī)在燒毀時(shí)溫度升高，涂抹在電機(jī)插座上的潤(rùn)滑脂在高溫下發(fā)生氧化，在紅外光譜1717 cm-1處出現(xiàn)羰基（C=O）的特征吸收峰，通過(guò)EDS進(jìn)一步驗(yàn)證，處理后的潤(rùn)滑脂O元素含量占比增加。
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