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取一定量的氯化溴溶液于冰浴中,備用。按照實(shí)驗(yàn)方案中的物料配比,以一定流速進(jìn)反應(yīng)物料,穩(wěn)定出料后,取樣檢測(cè)分析。根據(jù)反應(yīng)效果調(diào)整反應(yīng)溫度、物料配比及催化劑用量,直至反應(yīng)效果達(dá)到要求。實(shí)驗(yàn)裝置見圖2。圖2實(shí)驗(yàn)裝置圖實(shí)驗(yàn)后處理將反應(yīng)液靜置分離,保留下層溶液,并用去離子水水洗下層溶液2~3次。向上述水洗后的溶液中加入飽和NaHCO3溶液調(diào)節(jié)pH為中性,然后再用去離子水洗多次,盡量將產(chǎn)品溶液內(nèi)的雜質(zhì)離子除去。將上述有機(jī)相用反應(yīng)溶劑二氯乙烷稀釋2倍后,滴加至90℃以上的熱水中,將溶劑二氯乙烷蒸出,同時(shí)溴化聚苯乙烯產(chǎn)品在水相中析出,整個(gè)過程維持溫度82~85℃。為了除凈產(chǎn)品中的溶劑,滴加結(jié)束后,再煮沸1小時(shí)。將燒瓶中的溴化聚苯乙烯產(chǎn)品洗滌、抽濾,在110℃的真空烘箱中干燥。溴化聚苯乙烯制備工藝流程見圖3。圖3溴化聚苯乙烯制備工藝流程分析討論為了推薦比較好工藝條件,實(shí)驗(yàn)過程中先后進(jìn)行了反應(yīng)溫度、物料配比、催化劑用量等因素實(shí)驗(yàn)。反應(yīng)溫度影響在其他因素不變條件下,只改變反應(yīng)溫度,通過對(duì)產(chǎn)品收率及色澤進(jìn)行評(píng)價(jià),確定比較好反應(yīng)溫度,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。表1反應(yīng)溫度的影響從表1可以看出,溫度低時(shí),產(chǎn)品收率較低,但是色澤較好。聚溴化苯乙烯是通過將苯乙烯首先進(jìn)行烯鍵保護(hù),然后進(jìn)行溴化,再將烯鍵恢復(fù),再次進(jìn)行聚合完成的?;窗埠糜娩寤郾揭蚁?/p>
溴化聚苯乙烯為白色或淡黃色粉末或顆粒,溴含量在68%左右。熱分解溫度大于330℃,具有分子量大,熱穩(wěn)定性好,在高聚物中分散性和混容性好,易于加工,不起霜等優(yōu)點(diǎn)。溴化聚苯乙烯依據(jù)其合成途徑分別命名為溴化聚苯乙烯和聚溴化苯乙烯,從命名上可以看出溴化聚苯乙烯是通過對(duì)聚苯乙烯進(jìn)行溴化來(lái)完成的;聚溴化苯乙烯是通過將苯乙烯首先進(jìn)行烯鍵保護(hù),然后進(jìn)行溴化,再將烯鍵恢復(fù),合成溴化苯乙烯,再次進(jìn)行聚合完成的。從合成過程是否使用溶劑,又可以分為溶劑法和非溶劑法。由于溶劑法耗溴量少,所以人們通常采用溶劑法進(jìn)行合成。溴化聚苯乙烯(BPS)是一種國(guó)際上認(rèn)可的環(huán)保阻燃劑,不含多溴聯(lián)苯醚和多溴聯(lián)苯,符合ROHS標(biāo)準(zhǔn)。具有與材料相容性好,無(wú)析出,不起霜,電性能好,對(duì)材料力學(xué)性能影響小,價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)。泰州溴化聚苯乙烯廠家一般來(lái)講有機(jī)阻燃具有很好的親和力,在塑料中,溴系阻燃劑在有機(jī)阻燃體系中占據(jù) 優(yōu)勢(shì)。
滌綸織物的阻燃整理滌綸織物的阻燃整理到目前為止,還沒有找到一種適宜的理想阻燃劑。三磷酸酯(2、3-二溴丙基)(TDBPP)對(duì)滌綸阻燃有一定效果,但有致作用。美國(guó)莫倍爾公司(Mobilchemco)推出一種Antiblaze19T阻燃劑,適于100%滌綸織物,效果較好,毒性不大。國(guó)內(nèi)常州化工研究所制造的FRC-1即屬同類產(chǎn)品,常州針織總廠、上海針織廠用該阻燃劑生產(chǎn)純滌綸針織品。此外對(duì)含溴、銻化合物的整理劑如十溴聯(lián)苯醚、六溴環(huán)十二烷、三氧化二銻、五氧化二銻等都進(jìn)行了研究,在工作液中添加粘合劑,將阻燃劑粘合于織物上。但總的來(lái)說(shuō),整理織物阻燃性尚可,但手感硬,有白霜現(xiàn)象、色變等,整理液的穩(wěn)定性也不好。主要原因是阻燃劑粒度大,易聚沉,且對(duì)纖維吸附性差。據(jù)國(guó)外介紹,粒子大小在15~20nm,則阻燃效果可提高3倍,手感柔軟,耐洗性也好。國(guó)內(nèi)對(duì)滌綸織物進(jìn)行研究的有﹕常州化工研究所、常州針織總廠、常熟緯編總廠、遼寧市經(jīng)編廠、中國(guó)紡織大學(xué)、青大紡織服裝學(xué)院、石家莊紡織經(jīng)編廠等。
按組分的不同可分無(wú)機(jī)鹽類阻燃劑、有機(jī)阻燃劑和有機(jī)、無(wú)機(jī)混合阻燃劑三種。無(wú)機(jī)阻燃劑是目前使用多的一類阻燃劑,它的主要組分是無(wú)機(jī)物,應(yīng)用產(chǎn)品主要有氫氧化鋁、氫氧化鎂、磷酸一銨、磷酸二銨、氯化銨、硼酸等。有機(jī)阻燃劑的主要組分為有機(jī)物,主要的產(chǎn)品有鹵系、磷酸酯、鹵代磷酸酯等。還有一部分有機(jī)阻燃劑用于紡織織物的耐久性阻燃整理,如六溴水散體、十溴-三氧化二銻阻燃體系,具有較好的耐洗滌的阻燃性能。有機(jī)、無(wú)機(jī)混合阻燃劑是無(wú)機(jī)鹽類阻燃劑的改良產(chǎn)品,主要用非水溶性的有機(jī)磷酸酯的水乳液,部分代替無(wú)機(jī)鹽類阻燃劑。在三大類阻燃劑中,無(wú)機(jī)阻燃劑具有無(wú)毒、無(wú)害、無(wú)煙、無(wú)鹵的優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于各類領(lǐng)域,需求總量占阻燃劑需求總量一半以上,需求增長(zhǎng)率有增長(zhǎng)趨勢(shì)。 溴化聚苯乙烯(BPS)是一種國(guó)際上認(rèn)可的環(huán)保阻燃劑,不含多溴聯(lián)苯醚和多溴聯(lián)苯,符合ROHS標(biāo)準(zhǔn)。
阻燃科學(xué)技術(shù)是為了適應(yīng)社會(huì)安全生產(chǎn)和生活的需要,預(yù)防火災(zāi)發(fā)生,保護(hù)人民生命財(cái)產(chǎn)而發(fā)展起來(lái)的一門科學(xué)。阻燃劑是阻燃技術(shù)在實(shí)際生活中的應(yīng)用,它是一種用于改善可燃易燃材料燃燒性能的特殊的化工助劑,廣泛應(yīng)用于各類裝修材料的阻燃加工中。經(jīng)過阻燃劑加工后的材料,在受到外界火源攻擊時(shí),能夠有效地阻止、延緩或終止火焰的傳播,從而達(dá)到阻燃的作用。[2]阻燃劑分為物理混合的添加型阻燃劑和化學(xué)鍵合的反應(yīng)型阻燃劑兩類。對(duì)阻燃劑物性的基本要求是:①與塑料及合成纖維的相容性好;②不改變?cè)形镔|(zhì)固有的優(yōu)良性能;③用量小、效果大;④加工溫度下不分解;⑤毒性小,燃燒時(shí)不產(chǎn)生毒性氣體;⑥成本低廉??捎米髯枞紕┑奈镔|(zhì)很多,如磷酸烷基酯類:磷酸三丁酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯、磷酸三(2,3-二溴丙基)酯、Pyrol99等;磷酸芳基酯:磷酸甲苯-二苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、磷酸(2-乙基己基)-二苯酯等。雙環(huán)戊二烯類:氯丹酸酐等。脂肪族鹵代烴,尤其是溴化物:二溴甲烷、三氯溴甲烷、二氯溴甲烷及八溴二苯基氧化物、五溴乙基苯、四溴雙酚A等芳香族溴化物及其他鹵代物。此外,還有磷酸三。 溴化所用的聚苯乙烯可以直接采用市售的聚苯乙烯,也可以采用回收的聚苯乙烯泡沫塑料。蘇州溴化聚苯乙烯降價(jià)
溴化聚苯乙烯為白色或淡黃色粉末或顆粒。淮安好用溴化聚苯乙烯
間歇操作安全風(fēng)險(xiǎn)較大。2微通道反應(yīng)器合成的優(yōu)勢(shì)微通道反應(yīng)器具有良好的傳質(zhì)、傳熱效果,能夠?qū)崿F(xiàn)全自動(dòng)的進(jìn)出料控制,多種耐腐蝕材質(zhì)可供選擇。鑒于以上微通道反應(yīng)器的特性,可實(shí)現(xiàn)溴化聚苯乙烯的連續(xù)化生產(chǎn),減少溴化劑和催化劑的使用量,更好改善工作環(huán)境,提高生產(chǎn)安全性和效率。本文采用聚苯乙烯為原料,氯化溴為溴化劑,以氯化物為催化劑合成溴化聚苯乙烯,以收率、色澤、溴含量為主要考察指標(biāo),研究了反應(yīng)溫度、物料配比、催化劑用量等因素對(duì)反應(yīng)的影響,確定了制備溴化聚苯乙烯的比較好工藝條件。圖1為溴化聚苯乙烯合成工藝路線。圖1溴化聚苯乙烯合成工藝路線3實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)原料聚苯乙烯(PS)、氯化溴(自制)、濃鹽酸、濃硫酸、氫氧化鈉(CP級(jí))、二氯乙烷(CP級(jí))。實(shí)驗(yàn)設(shè)備生產(chǎn)碳化硅微通道反應(yīng)器、四氟及316L金屬進(jìn)料泵、冷熱一體機(jī)。分析檢測(cè)方法熱失重分析(TGA)、核磁共振波譜(NMR)、分子量及分布檢測(cè)(GPC)、熔點(diǎn)測(cè)試、微量水分測(cè)試。實(shí)驗(yàn)流程搭建實(shí)驗(yàn)裝置,無(wú)水乙醇清洗進(jìn)料系統(tǒng)和反應(yīng)系統(tǒng),然后用脫水1,2-二氯乙烷清洗反應(yīng)器。稱量一定量的聚苯乙烯,加入脫水的1,2-二氯乙烷,加熱攪拌溶解,溶解后降溫至10~15℃,備用。淮安好用溴化聚苯乙烯
上海孚深新材料科技有限公司位于都會(huì)路1699號(hào)16幢A單元103室。公司自成立以來(lái),以質(zhì)量為發(fā)展,讓匠心彌散在每個(gè)細(xì)節(jié),公司旗下阻燃劑,塑料助劑,加工助劑,穩(wěn)定劑深受客戶的喜愛。公司注重以質(zhì)量為中心,以服務(wù)為理念,秉持誠(chéng)信為本的理念,打造化工良好品牌。上海孚深新材料秉承“客戶為尊、服務(wù)為榮、創(chuàng)意為先、技術(shù)為實(shí)”的經(jīng)營(yíng)理念,全力打造公司的重點(diǎn)競(jìng)爭(zhēng)力。