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取一定量的氯化溴溶液于冰浴中,備用。按照實(shí)驗(yàn)方案中的物料配比,以一定流速進(jìn)反應(yīng)物料,穩(wěn)定出料后,取樣檢測(cè)分析。根據(jù)反應(yīng)效果調(diào)整反應(yīng)溫度、物料配比及催化劑用量,直至反應(yīng)效果達(dá)到要求。實(shí)驗(yàn)裝置見圖2。圖2實(shí)驗(yàn)裝置圖實(shí)驗(yàn)后處理將反應(yīng)液靜置分離,保留下層溶液,并用去離子水水洗下層溶液2~3次。向上述水洗后的溶液中加入飽和NaHCO3溶液調(diào)節(jié)pH為中性,然后再用去離子水洗多次,盡量將產(chǎn)品溶液內(nèi)的雜質(zhì)離子除去。將上述有機(jī)相用反應(yīng)溶劑二氯乙烷稀釋2倍后,滴加至90℃以上的熱水中,將溶劑二氯乙烷蒸出,同時(shí)溴化聚苯乙烯產(chǎn)品在水相中析出,整個(gè)過(guò)程維持溫度82~85℃。為了除凈產(chǎn)品中的溶劑,滴加結(jié)束后,再煮沸1小時(shí)。將燒瓶中的溴化聚苯乙烯產(chǎn)品洗滌、抽濾,在110℃的真空烘箱中干燥。溴化聚苯乙烯制備工藝流程見圖3。圖3溴化聚苯乙烯制備工藝流程分析討論為了推薦比較好工藝條件,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中先后進(jìn)行了反應(yīng)溫度、物料配比、催化劑用量等因素實(shí)驗(yàn)。反應(yīng)溫度影響在其他因素不變條件下,只改變反應(yīng)溫度,通過(guò)對(duì)產(chǎn)品收率及色澤進(jìn)行評(píng)價(jià),確定比較好反應(yīng)溫度,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。表1反應(yīng)溫度的影響從表1可以看出,溫度低時(shí),產(chǎn)品收率較低,但是色澤較好。溴化聚苯乙烯(簡(jiǎn)稱BPS)是一種溴系有機(jī)阻燃劑,具有高阻燃性、熱穩(wěn)定性及光穩(wěn)定性等良好的物理和化學(xué)性質(zhì)。江蘇溴化聚苯乙烯哪里買
間歇操作安全風(fēng)險(xiǎn)較大。2微通道反應(yīng)器合成的優(yōu)勢(shì)微通道反應(yīng)器具有良好的傳質(zhì)、傳熱效果,能夠?qū)崿F(xiàn)全自動(dòng)的進(jìn)出料控制,多種耐腐蝕材質(zhì)可供選擇。鑒于以上微通道反應(yīng)器的特性,可實(shí)現(xiàn)溴化聚苯乙烯的連續(xù)化生產(chǎn),減少溴化劑和催化劑的使用量,更好改善工作環(huán)境,提高生產(chǎn)安全性和效率。本文采用聚苯乙烯為原料,氯化溴為溴化劑,以氯化物為催化劑合成溴化聚苯乙烯,以收率、色澤、溴含量為主要考察指標(biāo),研究了反應(yīng)溫度、物料配比、催化劑用量等因素對(duì)反應(yīng)的影響,確定了制備溴化聚苯乙烯的比較好工藝條件。圖1為溴化聚苯乙烯合成工藝路線。圖1溴化聚苯乙烯合成工藝路線3實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)原料聚苯乙烯(PS)、氯化溴(自制)、濃鹽酸、濃硫酸、氫氧化鈉(CP級(jí))、二氯乙烷(CP級(jí))。實(shí)驗(yàn)設(shè)備生產(chǎn)碳化硅微通道反應(yīng)器、四氟及316L金屬進(jìn)料泵、冷熱一體機(jī)。分析檢測(cè)方法熱失重分析(TGA)、核磁共振波譜(NMR)、分子量及分布檢測(cè)(GPC)、熔點(diǎn)測(cè)試、微量水分測(cè)試。實(shí)驗(yàn)流程搭建實(shí)驗(yàn)裝置,無(wú)水乙醇清洗進(jìn)料系統(tǒng)和反應(yīng)系統(tǒng),然后用脫水1,2-二氯乙烷清洗反應(yīng)器。稱量一定量的聚苯乙烯,加入脫水的1,2-二氯乙烷,加熱攪拌溶解,溶解后降溫至10~15℃,備用。淮安溴化聚苯乙烯哪家好溴含量在68%左右。熱分解溫度大于330℃,具有分子量大,熱穩(wěn)定性好,易于加工,不起霜等優(yōu)點(diǎn)。
毛織物的阻燃整理羊毛具有較高的回潮率和含氨量,故有較好的天然阻燃性,但若要求更高的標(biāo)準(zhǔn),則需進(jìn)行阻燃整理。早的羊毛阻燃整理是采用硼砂、硼酸溶液浸漬法,產(chǎn)品用于飛機(jī)上的裝飾用布。這種方法阻燃效果良好,但不耐水洗。60年代后采用THPC處理,耐洗性較好,但工序繁復(fù),手感粗糙,失去了毛織物的品格。國(guó)際羊毛局研究的方法是采用鈦、鋯和羥基酸的絡(luò)合物對(duì)羊毛織物整理,獲得滿意的阻燃效果,且不影響羊毛的手感,故得到普遍采用。主要有鈦、鋯、鎢等金屬絡(luò)合整理劑。80年代后期以來(lái),國(guó)內(nèi)有幾個(gè)單位研究開發(fā)毛用阻燃劑及整理工藝,獲得了滿意的結(jié)果。天津合成材料研究所研制了復(fù)合型WFR-866系列阻燃劑,一種為WFR-866F(以氟的絡(luò)合物為主要成份),一種為WFR-866B(以含溴羥基酸為主要成份)。天津仁立毛紡廠、北京制呢廠、北京毛紡廠均采用廬阻燃劑處理精、粗紡產(chǎn)品。青島大學(xué)紡織服裝學(xué)院研制了SFW系列毛用阻燃劑,與濟(jì)寧毛紡廠、濰坊第二毛紡廠合作開發(fā)純毛阻燃產(chǎn)品,產(chǎn)品阻燃性能達(dá)到和超過(guò)了國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品水平。純毛阻燃織物主要應(yīng)用于飛機(jī)艙內(nèi)、高級(jí)賓館等地毯、窗簾、貼墻材料等。
滌綸織物的阻燃整理滌綸織物的阻燃整理到目前為止,還沒有找到一種適宜的理想阻燃劑。三磷酸酯(2、3-二溴丙基)(TDBPP)對(duì)滌綸阻燃有一定效果,但有致作用。美國(guó)莫倍爾公司(Mobilchemco)推出一種Antiblaze19T阻燃劑,適于100%滌綸織物,效果較好,毒性不大。國(guó)內(nèi)常州化工研究所制造的FRC-1即屬同類產(chǎn)品,常州針織總廠、上海針織廠用該阻燃劑生產(chǎn)純滌綸針織品。此外對(duì)含溴、銻化合物的整理劑如十溴聯(lián)苯醚、六溴環(huán)十二烷、三氧化二銻、五氧化二銻等都進(jìn)行了研究,在工作液中添加粘合劑,將阻燃劑粘合于織物上。但總的來(lái)說(shuō),整理織物阻燃性尚可,但手感硬,有白霜現(xiàn)象、色變等,整理液的穩(wěn)定性也不好。主要原因是阻燃劑粒度大,易聚沉,且對(duì)纖維吸附性差。據(jù)國(guó)外介紹,粒子大小在15~20nm,則阻燃效果可提高3倍,手感柔軟,耐洗性也好。國(guó)內(nèi)對(duì)滌綸織物進(jìn)行研究的有﹕常州化工研究所、常州針織總廠、常熟緯編總廠、遼寧市經(jīng)編廠、中國(guó)紡織大學(xué)、青大紡織服裝學(xué)院、石家莊紡織經(jīng)編廠等。 聚溴化苯乙烯是通過(guò)將苯乙烯首先進(jìn)行烯鍵保護(hù),然后進(jìn)行溴化,再將烯鍵恢復(fù),再次進(jìn)行聚合完成的。
溴系阻燃劑的優(yōu)點(diǎn)在于它們的分解溫度大多在200℃-300℃左右,與各種高聚物的分解溫度相匹配,因此能在時(shí)刻于氣相及凝聚相同時(shí)起到阻燃作用,有添加量小,效果的美稱。近十年來(lái),歐洲”綠色”環(huán)保組織對(duì)溴系阻燃劑產(chǎn)生了誤解,正由于他們非理性的偏見,以溴系阻燃劑有毒為名而制約放松對(duì)電視機(jī)的嚴(yán)格阻燃標(biāo)準(zhǔn),采用火災(zāi)安全系數(shù)較低的IEC65燃燒標(biāo)準(zhǔn)。隨后幾年內(nèi),這些電視機(jī)就成為歐洲各國(guó)引起火災(zāi)的主要原因之一,達(dá)到每百萬(wàn)臺(tái)165起/年,死亡16人/年的警戒線。在美國(guó),每百萬(wàn)臺(tái)電視機(jī)只有一臺(tái)引起火災(zāi),并且無(wú)人員死亡。這種對(duì)比的結(jié)果,迫使歐洲制訂了新的較為嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)SBI。以取代以前較為寬松的標(biāo)準(zhǔn)。這些“綠色”環(huán)保組織認(rèn)為溴系阻燃劑在燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒的煙霧,為此溴化物科學(xué)與環(huán)境論壇(BDEF)、溴系阻燃劑生產(chǎn)商會(huì)(BFRIP)和歐洲溴系阻燃劑生產(chǎn)商會(huì)(EBFRIP)完成了多項(xiàng)研究報(bào)告,顯示溴系阻燃劑能減少阻燃高聚物燃燒時(shí)有毒氣體的排放,而有利于環(huán)境。美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)實(shí)驗(yàn)室NIST(以前的NBS)的研究顯示,在燃燒時(shí),含溴阻燃劑的高聚物所產(chǎn)生的總發(fā)煙量中,有毒成份只是無(wú)阻燃劑高聚物的1/3。 溴化聚苯乙烯阻燃劑其較好的電氣特性使其可被用來(lái)滿足各種苛刻的工程塑料應(yīng)用要求。南通溴化聚苯乙烯什么價(jià)格
溴化聚苯乙烯阻燃劑具有杰出的熱穩(wěn)定性和電器特性。江蘇溴化聚苯乙烯哪里買
1、吸熱作用任何燃燒在較短的時(shí)間所放出的熱量是有限的,如果能在較短的時(shí)間吸收火源所放出的一部分熱量,那么火焰溫度就會(huì)降低,輻射到燃燒表面和作用于將已經(jīng)氣化的可燃分子裂解成自由基的熱量就會(huì)減少,燃燒反應(yīng)就會(huì)得到一定程度的抑制。在高溫條件下,阻燃劑發(fā)生了強(qiáng)烈的吸熱反應(yīng),吸收燃燒放出的部分熱量,降低可燃物表面的溫度,有效地抑制可燃性氣體的生成,阻止燃燒的蔓延。Al(OH)3阻燃劑的阻燃機(jī)理就是通過(guò)提高聚合物的熱容,使其在達(dá)到熱分解溫度前吸收更多的熱量,從而提高其阻燃性能。這類阻燃劑充分發(fā)揮其結(jié)合水蒸汽時(shí)大量吸熱的特性,提高其自身的阻燃能力。2、覆蓋作用在可燃材料中加入阻燃劑后,阻燃劑在高溫下能形成玻璃狀或穩(wěn)定泡沫覆蓋層,隔絕氧氣,具有隔熱、隔氧、阻止可燃?xì)怏w向外逸出的作用,從而達(dá)到阻燃目的。如有機(jī)磷類阻燃劑受熱時(shí)能產(chǎn)生結(jié)構(gòu)更趨穩(wěn)定的交聯(lián)狀固體物質(zhì)或碳化層。碳化層的形成一方面能阻止聚合物進(jìn)一步熱解,另一方面能阻止其內(nèi)部的熱分解產(chǎn)生物進(jìn)入氣相參與燃燒過(guò)程。3、抑制鏈反應(yīng)根據(jù)燃燒的鏈反應(yīng)理論,維持燃燒所需的是自由基。阻燃劑可作用于氣相燃燒區(qū),捕捉燃燒反應(yīng)中的自由基,從而阻止火焰的傳播。 江蘇溴化聚苯乙烯哪里買
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