API多晶型分析引言2015版藥典附錄新增“9105多晶型藥品的質(zhì)量控制技術(shù)和方法指導(dǎo)原則”:指出固體藥物及其制劑中粗在多晶型現(xiàn)象隨時(shí),應(yīng)使用“優(yōu)勢(shì)藥物晶型物質(zhì)狀態(tài)“為藥物原料及其制劑晶型,以保證藥品臨床有效性、安全性與質(zhì)量可控性。說(shuō)明目前藥物行業(yè)對(duì)晶型的重視。晶型,特別是API晶型對(duì)藥物的功能有直接關(guān)心,同一API的不同晶型在溶解度、熔點(diǎn)、溶出度、生物有效性等方便可能會(huì)有不同。而表征API晶型的有效手段之一就是XRPD。配備了UMC樣品臺(tái)的DISCOVER,優(yōu)勢(shì)在于對(duì)大型機(jī)械零件殘余應(yīng)力和織構(gòu)分析以及殘余奧氏體或高溫合金表征。合肥D8 ADVANCE檢測(cè)分析
那么,碳晶體的晶胞參數(shù)可直接用來(lái)表征其石墨化度。XRD法利用石墨的晶格常數(shù)計(jì)算石墨化度G[1]:式中:0.3440為完全非石墨化炭的(002)晶面間距,nm;0.3354為理想石墨晶體的(002)晶面間距,nm。為實(shí)際石墨試樣(002)晶面間距,nm。實(shí)例不同石墨的石墨化度為了準(zhǔn)確的確定值或(002)峰的峰位,需要在樣品中加入內(nèi)標(biāo)以校準(zhǔn)。本文根據(jù)QJ2507-93[2]規(guī)范,用硅作為內(nèi)標(biāo)物,加入待測(cè)石墨樣品中,在瑪瑙研缽中混合研磨均勻。石墨及其復(fù)合材料具有高溫下不熔融、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好以及化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異等特點(diǎn),應(yīng)用于冶金、化工、航空航天等行業(yè)。特別是近年來(lái)鋰電池的快速發(fā)展,進(jìn)一步加大了石墨材料的需求。工業(yè)上常將碳原料經(jīng)過(guò)煅燒破碎、焙燒、高溫石墨化處理來(lái)獲取高性能人造石墨材料。石墨的質(zhì)量對(duì)電池的性能有很大影響,石墨化度是一種從結(jié)構(gòu)上表征石墨質(zhì)量的方法之一。上海應(yīng)力檢測(cè)分析D8D為藥品的整個(gè)生命周期提供支持,包括結(jié)構(gòu)測(cè)定、候選材料鑒別、配方定量和非環(huán)境穩(wěn)定性測(cè)試。
D8ADVANCEPlus是D8ADVANCE的又一版本,是面向多用途、多用戶實(shí)驗(yàn)室的X射線平臺(tái)。它可理想地滿足您對(duì)所有樣品類型的需求,包括粉末、塊狀材料、纖維、片材和薄膜(非晶、多晶和外延):典型的X射線粉末衍射(XRD)對(duì)分布函數(shù)(PDF)分析小角X射線散射(SAXS)和廣角X射線散射(WAXS)X射線反射率(XRR)和高分辨XRD(搖擺曲線,倒易空間掃描)環(huán)境條件下和非環(huán)境條件下該系統(tǒng)的一大優(yōu)勢(shì)在于它能夠在多達(dá)6種不同的光束幾何之間進(jìn)行切換:從用于粉末的Bragg-Brentano聚焦幾何到用于外延薄膜的高分辨率平行光束Kα1幾何以及兩者之間的切換。您只需按下按鈕,整個(gè)軟件盡在掌握。
殘余應(yīng)力分析::在DIFFRAC.LEPTOS中,使用sin2psi法,用Cr輻射進(jìn)行測(cè)量,對(duì)鋼構(gòu)件的殘余應(yīng)力進(jìn)行分析。使用了2D檢測(cè)器的μXRD:使用DIFFRAC.EVA,測(cè)定小區(qū)域結(jié)構(gòu)特性。通過(guò)積分2D圖像,進(jìn)行1D掃描,來(lái)進(jìn)行定性相分析和微觀結(jié)構(gòu)分析。定性相分析:候選材料鑒別(PMI)為常見(jiàn),這是因?yàn)槠鋵?duì)原子結(jié)構(gòu)十分靈敏,而這無(wú)法通過(guò)元素分析技術(shù)實(shí)現(xiàn)。高通量篩選(HTS):在DIFFRAC.EVA中,進(jìn)行半定量分析,以現(xiàn)實(shí)孔板上不同相的濃度。非環(huán)境XRD:在DIFFRAC.WIZARD中配置溫度曲線并將其與測(cè)量同步,然后可以在DIFFRAC.EVR中顯示結(jié)果。小角X射線散射(SAXS):在DIFFRAC.SAXS中,對(duì)EIGER2R500K通過(guò)2D模式手機(jī)的NISTSRM80119nm金納米顆粒進(jìn)行粒度分析。而有了UMC樣品臺(tái)的加持,D8 DISCOVER更是成為了電動(dòng)位移和重量能力方面的同類較好。
X射線粉末衍射(XRPD)技術(shù)是重要的材料表征工具之一。粉末衍射圖中的許多信息,直接源于物相的原子排列。在D8ADVANCE和DIFFRAC.SUITE軟件的支持下,您將能簡(jiǎn)單地實(shí)施常見(jiàn)的XRPD方法:鑒別晶相和非晶相,并測(cè)定樣品純度對(duì)多相混合物的晶相和非晶相進(jìn)行定量分析微觀結(jié)構(gòu)分析(微晶尺寸、微應(yīng)變、無(wú)序…)熱處理或加工制造組件產(chǎn)生的大量殘余應(yīng)力織構(gòu)(擇優(yōu)取向)分析指標(biāo)化、從頭晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定和晶體結(jié)構(gòu)精修,由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對(duì)所有類型的樣品進(jìn)行測(cè)量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物。在DIFFRAC.LEPTOS中,對(duì)多層樣品的薄膜厚度、界面粗糙度和密度進(jìn)行XRR分析。福建進(jìn)口XRD衍射儀
候選材料鑒別(PMI) 為常見(jiàn),這是因?yàn)閷?duì)其原子結(jié)構(gòu)十分靈敏,而這無(wú)法通過(guò)元素分析技術(shù)實(shí)現(xiàn)。合肥D8 ADVANCE檢測(cè)分析
基于的D8衍射儀系列平臺(tái)的D8ADVANCE,是所有X射線粉末衍射和散射應(yīng)用的理想之選,如:典型的X射線粉末衍射(XRD)對(duì)分布函數(shù)(PDF)分析小角X射線散射(SAXS)和廣角X射線散射(WAXS)由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對(duì)所有類型的樣品進(jìn)行測(cè)量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物。無(wú)論是新手用戶還是專業(yè)用戶,都可簡(jiǎn)單快捷、不出錯(cuò)地對(duì)配置進(jìn)行更改。這都是通過(guò)布魯克獨(dú)特的DAVINCI設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)的:配置儀器時(shí),免工具、免準(zhǔn)直,同時(shí)還受到自動(dòng)化的實(shí)時(shí)組件識(shí)別與驗(yàn)證的支持。不止如此——布魯克提供基于NIST標(biāo)樣剛玉(SRM1976)的準(zhǔn)直保證。目前,在峰位、強(qiáng)度和分辨率方面,市面上尚無(wú)其他粉末衍射儀的精度超過(guò)D8ADVANCE。合肥D8 ADVANCE檢測(cè)分析